為(wei) 保證
溶劑檢測氣相色譜儀(yi) 能夠正常運行,確保分析數據的準確性及時性,讓氣相色譜儀(yi) 器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習(xi) 慣可是不可少的,今天小編就給大家總結幾點,僅(jin) 供大家日常使用的參考。
1、按儀(yi) 器使用說明書(shu) 的規程操作
這一點主要是針對新購置和安裝的儀(yi) 器,不僅(jin) 要清點零部件與(yu) 備件是否齊全,更要檢查說明書(shu) 是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日後查閱。在獨立操作儀(yi) 器前,一定要認真閱讀有關(guan) 使用說明書(shu) ,並且嚴(yan) 格按規程操作。這是做好儀(yi) 器分析的前體(ti) ,而且當儀(yi) 器出現問題時也方便與(yu) 廠商溝通。特別是還在保修期的儀(yi) 器,如果因為(wei) 操作不當產(chan) 生的故障或者損壞,廠商可是不會(hui) 免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
2、準備一份色譜柱的測試標樣
色譜柱性能是保證分析結果的關(guan) 鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價(jia) 其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時,可以要求退換貨,以免造成後續實驗的問題。更重要的是,之後使用過程中色譜柱的性能會(hui) 發生變化,當分析結果出現問題時,可以用測試樣測試色譜柱,並與(yu) 之前結果進行比對,這樣有助於(yu) 問題的排查,以確定問題時候是因為(wei) 色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為(wei) 色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之後,應該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nei) 可能殘留的汙染物,然後用測試樣再次評價(jia) 色譜柱。
3、及時更換毛細管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重複使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,最好也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱後發現漏氣而再更換密封墊則會(hui) 浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體(ti)
載氣一定要是高純級的,以避免幹擾分析和汙染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價(jia) 格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為(wei) 省錢而用普通氣體(ti) 未免有些得不償(chang) 失了。檢測器的輔助氣體(ti) 最好也用高純級的。溶劑檢測氣相色譜儀(yi) 雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體(ti) ,但代價(jia) 很有可能是造成檢測器汙染。
5、定期更換氣體(ti) 淨化器填料
變色矽膠可以根據顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的淨化器就不好通過觀察來判斷了。所以最好是定期更換,基本以3個(ge) 月為(wei) 周期。如果矽膠與(yu) 分子篩裝在一起,更換矽膠時也應該更換分子篩。
6、使用性能可靠的壓力調節閥
裝在氣體(ti) 鋼瓶上的減壓閥要保證質量。有些新閥就會(hui) 存在漏氣的情況,所以需要經常檢漏,隨時發現問題。如果不注意輕則造成氣體(ti) 浪費,重則會(hui) 出現安全問題,後果不堪設想。

7、定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發現漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發現的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質譜圖上有一些含矽的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發現問題,最後才發現是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經出現了透光孔,氦氣就是從這裏漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結果的幹擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現,就如上麵所說的含矽的離子峰。
市麵上銷售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優質型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當然也就也就越高。選擇時可以根據實際分析條件和需求決定,常規分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優質型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至於多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質和分析條件了。常規檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續使用時間最好不要超過一周,當然對於經驗豐富的工作人員是可以憑經驗、手感之類的判斷是否需要更換的。
8、及時清洗注射器
幹淨的注射器能避免樣品記憶效應的幹擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要好好清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,最好經常更換和清洗注射器。
9、定期檢查並清洗進樣口襯管
儀器長期使用後會發現襯管內積存有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質),這些都會幹擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現在的襯管中已經填充了一些經矽烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。
10、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履曆,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態等,一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
11、更換零部件要逐一進行
維修溶劑檢測氣相色譜儀時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件,經測試後再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。